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粗纤维的测定方法

应用滤袋技术测定粗纤维(CF)的方法

Ringbio纤维分析仪

A试剂

(a) 硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N13.86mL 98%的硫酸加入到2L 蒸馏水中(溶液浓度需要通过滴定核查)

(b) 氢氧化钠溶液— 0.313 ± 0.005 N25 g 氢氧化钠加入到2L蒸馏水中。

B. 安全注意

(a) 丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完全干燥,丙酮完全挥发。

(b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤,请用大量水冲洗。

C.设备

(a) 消化装置Ringbio纤维分析仪

(b) 滤袋Ringbio纤维分析专用滤袋

(c) 封口机

(d) 干燥器

(e) 分析天平-精确至0.1mg

(f) 电热干燥箱

(g) 耐溶剂记号笔

D. 步骤

(a) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重(m1)

(b) 直接准确称取1.0 (± 0.1) g 制备好的样品 (m) 于滤袋中。样品需要粉碎过1mm筛。

(c) 在距离滤袋上边缘大约4mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平,均匀分布。

(d) 至少取一个空白滤袋(C1),同时做空白测定。

(e) 脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中,加丙酮使滤袋完全浸没,浸泡10 分钟,倒掉溶剂,将滤袋放在网筛上凉干。

(f) 一次zui多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少,8层滤袋架上的托盘要全部使用,每层放三个滤袋。层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中,然后将金属压锤放在支架顶部,以确保消煮过程中不浮起。

(g) 当处理24个样品袋时,加入1900-2000 mL已配好室温酸溶液 。如果处理样品少于20 个滤袋,按照每个滤袋加100 mL酸溶液,但不能少于1500 mL,确保滤袋托盘能完全浸没。

(h) 打开HEAT+AGITATE开关,确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。 仪器将加热并维持溶液温度100°C 设置处理时间40 分钟,包括加热升温时间。

(i) 时间到后加热搅拌自动关停,消煮结束,按下EXHAUST按键,排出废液,在打开盖子之前一定将热的溶液排完。

*警示:消煮器中的溶液是有压力的。 在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。

(j) 溶液排完后,打开盖子,,加 2L (80°C) 蒸馏水,按下FLUSH键,搅拌5 min。盖上盖子或打开盖子均可。重复一次,共淋洗两次。

(k) 当处理24 个样品袋时,加入1900~2000 mL室温碱溶液 (mol/L氢氧化钠溶液)。如果处理样品少于20 个滤袋,按照每个滤袋加100 mL碱溶液,但不能少于1500 mL

(l) 打开HEAT+AGITATE开关,确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。 仪器将加热并维持溶液温度100°C 设置处理时间40 分钟,包括加热升温时间。

(m) 时间到后加热搅拌自动关停,消煮结束,按下EXHAUST按键,排出废液,在打开盖子之前一定将热的溶液排完。

*警示:消煮器中的溶液是有压力的。 在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。

(n) 溶液排完后,打开盖子,,加 2L (80°C) 蒸馏水,按下FLUSH键,搅拌5 分钟。盖上盖子或打开盖子均可。重复一次,共淋洗两次。

(o) 将滤袋从滤袋支架上取下来,轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中,加丙酮至浸没滤袋,浸泡3~5 分钟 ,然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。

(p) 在通风橱中展开滤袋,让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2-4小时。

*警告:在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。

(q) 从烘箱中取出滤袋,直接放入干燥器中冷却至室温,然后称重(m2)。

(r) 将滤袋放入已经知道质量(m3)的坩埚中在 600°C±15°C条件下灰化2 小时,转移到干燥器中冷却,称取质量,计算灰分质量(m4

D. 计算

    试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算。

CF (%) =[ (m2- m1 x C1)-(m4- m3)] x 100 / m

其中:m1 为空袋质量,gm2为提取烘干后滤袋+样品质量,gm3 为坩埚质量,gm4 为坩埚+灰分质量;C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)m 为样品质量,g

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