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酸性洗涤纤维的测定方法

更新时间:2016-11-22点击次数:1005次
酸性洗涤纤维的测定方法

应用滤袋技术测定酸性洗涤纤维(ADF)的方法

Ringbio纤维分析仪

A. 试剂

(a) 酸性洗涤剂溶液:称取20 g十六烷三甲基溴化胺(CTAB),溶于已标定过的硫酸溶液中,加热搅拌使其溶解。

(b) 丙酮:无色,并且蒸发后无残渣。

B. 安全注意

(a) 丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完全干燥,丙酮完全挥发。

(b) CTAB对黏膜有刺激,因此操作时要带防尘口罩和手套。

C.设备

(a) 消化装置- Ringbio纤维分析仪

(b) 滤袋- Ringbio专用滤袋

(c) 封口机

(d) 干燥器

(e) 分析天平-精确至0.1mg

(f)  电热干燥箱

(g) 耐溶剂记号笔

D. 步骤

(a) 滤袋和样品的准备

1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重(m1)

2) 直接准确称取0.5g (± 0.05 g )制备好的样品 (m) 于滤袋中。样品需要粉碎过1mm筛。

3) 在距离滤袋上边缘大约4 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平,均匀分布。

4) 至少取一个空白滤袋(C1),同时做空白测定。

5) 一次zui多可以在滤袋架上放24个滤袋,每层放三个滤袋。层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中,然后将金属压锤放在支架顶部,以确保消煮过程中不浮起。

6) 样品含有大豆产品或脂肪超过5%——将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中,加丙酮使滤袋完全浸没,盖好盖子。摇动容器10次,浸泡10 分钟。然后更换新的丙酮,重复上述操作一次。zui后将滤袋取出,放在网筛上凉干。

例外:烘烤大豆——由于烘烤大豆的特殊性,需要采用改进后的下面脱脂方法。将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中,加丙酮使滤袋完全浸没,盖好盖子。摇动容器10次,然后更换新的丙酮,浸泡12 小时。取出滤袋,放在网筛上凉干。

(b) 当处理24个滤袋时,向容器中加入2000 mL酸性洗涤剂溶液。如果处理样品少于20 个滤袋,按照每个滤袋加100 mL酸溶液,但不能少于1500 mL,确保滤袋托盘能完全浸没。

(c) 打开HEAT+AGITATE开关,确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。 仪器将加热并维持溶液温度100°C 设置处理时间60 分钟,包括加热升温时间。

(d) 时间到后加热搅拌自动关停,消煮结束,按下EXHAUST按键,排出废液,在打开盖子之前一定将热的溶液排完。

*警示:消煮器中的溶液是有压力的。 在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。

(e) 溶液排完后,打开盖子,加2000 mL(70°C~90°C)  蒸馏水,按下FLUSH键,关闭盖子或打开盖子打开清洗功能。搅拌5 分钟。按下EXHAUST按键,排掉废液,重复2次,共淋洗3次或洗涤至中性。

(f) 将滤袋从滤袋支架上取下来,轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中,加丙酮至覆没滤袋,浸泡3~5 分钟 ,然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。

(g) 在通风橱中展开滤袋,让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干2-4小时

*警告:在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。

(q) 从烘箱中取出滤袋,直接放入干燥器中冷却至室温,然后称重(m2)。

E. 计算

    试样中酸性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。

ADF (%) = (m2- (m1 x C1)) x 100 / m

其中: m1 为空袋质量,gm为样品质量,gm2 为提取处理后样品残渣+滤袋质量,gC1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)

F.几点说明

如果样品同时测定NDFADF,可以先测定NDF,然后将测定完装有残渣的滤袋放在样品架子上,直接加酸性洗涤溶液,然后按照ADF测定程序测定。

 

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